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内衬管中填充石英棉的作用
发布时间:2014-07-14   点击次数:3743次

内衬管中填充石英棉的作用:

    1.在内衬管中填充一定量的石英棉,能使样品充分气化和混合均匀,防止难挥发化合物及进样垫的微小颗粒进入色谱柱。

    2.石英棉填充量:分流进样填充量较大,无分流或大口径毛细管进样约为分流进样的1/5;直接进样一般不需填充;高吸附性样品,如农药,少填会得到很好地效果;样品中含有非挥发物化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能效果更佳;对于高汽化热的溶剂,如水适当增加会得到更好的分析效果;石英棉填充要松紧适当。

   3.填充位置:通常位于针尖下方1-2Cm左右,太远或太近都会造成分析结果误差较大。

   4.衬管和石英棉硅烷化的处理:虽然衬管和石英棉材料相对金属活性小,但其表面仍有活性点。为了减少对某些样品的吸附和分解的问题,故需要对其进行脱活处理。

   通常方法就是DMCS(二甲基氯硅烷化)。

   5.硅烷化处理方法:玻璃内衬和石英棉用丙酮等有机物清洗晾干后,在5%DMCS正己烷溶液中浸泡一夜,取出,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸泡1小时左右。从甲醇中取出晾干后与二甲基氯硅烷化等一起,在干燥条件下保存使用。

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